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o.p′-滴滴伊
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GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中o.p′-滴滴伊(CAS:3424-82-6)等有机氯类农药残留的检测,涵盖样品前处理、仪器分析及结果判定的完整流程。
采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS),通过优化色谱柱(推荐DB-5MS)、程序升温条件和选择离子监测模式(SIM),实现目标物与基质干扰物的有效分离。
方法检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg,满足GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》规定的最大残留限量(MRL)要求。
每批次样品需包含空白对照、基质加标样品和平行样。加标回收率应控制在70%-120%,RSD≤20%;空白样品中不得检出目标物。
1. 乙腈提取:采用QuEChERS方法提取目标物
2. 净化:PSA和C18吸附剂去除杂质
3. 浓缩:氮吹浓缩至近干后用正己烷复溶
4. GC-MS分析:进样量1μL,分流比10:1
需注意o.p′-滴滴伊与o.p′-滴滴涕、p.p′-滴滴伊等结构类似物的色谱分离,建议采用特征离子m/z 246(定量离子)和m/z 248、176(定性离子)进行确证,保留时间偏差应≤0.1min。
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