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甲磺酸达氟沙星_119478-55-6
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甲磺酸达氟沙星

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甲磺酸达氟沙星介绍:


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甲磺酸达氟沙星

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国家标准: 牛奶中甲磺酸达氟沙星残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB/T 22990-2008
适用范围
本标准适用于牛奶中甲磺酸达氟沙星残留量的定性和定量检测,检测对象为生乳、巴氏杀菌乳等液态乳制品。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),通过固相萃取(SPE)对样品进行前处理,结合C18色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式进行定量分析。
检出限与定量限
检出限为0.5 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg,满足国际食品法典委员会(CAC)对兽药残留的限量要求。
质控样品要求
需包含空白样品、加标样品和平行样。加标浓度建议覆盖定量限(1.0 μg/kg)至最高残留限量(MRL)的2倍,回收率应控制在70%-120%。
关键实验步骤
1. 样品预处理:离心去除脂肪后,用磷酸盐缓冲液调节pH至6.0;
2. 固相萃取:使用HLB或等效SPE柱进行净化和富集;
3. 色谱条件:流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱;
4. 质谱参数:离子源为电喷雾电离(ESI+),监测离子对为400.1→356.1(定量)和400.1→299.1(定性)。
特别说明
1. 实验需在避光条件下进行,避免甲磺酸达氟沙星光解;
2. 若样品基质复杂,需优化SPE洗脱程序或采用基质匹配标准曲线;
3. 质谱仪需定期校准,确保质量精度偏差≤0.1 Da。
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