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头孢呋辛-d3_1803240-98-3
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头孢呋辛-d3

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头孢呋辛-d3介绍:


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有效期:大于1年
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头孢呋辛-d3

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
适用于猪、牛、鸡等动物肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中头孢呋辛等头孢类药物残留量的检测。该方法使用同位素内标法(如头孢呋辛-d3)进行定量分析。
核心检测方法
1. 样品经乙腈-水提取后,通过固相萃取柱净化。
2. 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进行分离和检测,内标法定量。
3. 色谱柱为C18反相柱,流动相为甲醇和0.1%甲酸水溶液。
检出限与定量限
头孢呋辛的检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为2 μg/kg。内标法要求同位素内标(如头孢呋辛-d3)的回收率需在80%-120%之间。
质控样品要求
1. 每批次样品需包含空白样品、空白添加标准品样品及实际样品。
2. 内标(头孢呋辛-d3)需在样品前处理前加入,以校正提取和基质效应误差。
3. 加标回收率应在60%-130%范围内。
关键实验步骤
1. 样品均质后准确称取5.0 g,加入头孢呋辛-d3内标溶液。
2. 用乙腈-水溶液涡旋提取,离心后取上清液。
3. 通过HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后复溶。
4. LC-MS/MS分析时需监测头孢呋辛的特征离子对(m/z 448.1→326.1)及内标离子对(m/z 451.1→329.1)。
特别说明
1. 头孢呋辛-d3作为内标时需注意同位素纯度≥99%,避免同系物干扰。
2. 样品前处理需避光操作,防止β-内酰胺结构降解。
3. 质谱参数需根据仪器型号优化碰撞能量和去簇电压。

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