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吡菌磷
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GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
适用于植物源性食品(包括蔬菜、水果、谷物等)中吡菌磷等208种农药残留量的测定。方法涵盖基质复杂样品的提取、净化及高灵敏度检测。
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,通过多反应监测(MRM)模式进行定性与定量分析。样品经乙腈提取后,使用分散固相萃取(QuEChERS)进行净化。
吡菌磷的检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。具体限值需根据基质类型和仪器性能进行验证。
每批次样品需包含空白基质对照、添加回收率样品(低、中、高浓度),回收率范围应为70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
1. 样品均质后称取10 g,加入乙腈提取;
2. 离心后取上清液,加入净化剂(PSA、C18等)振荡;
3. 离心后过滤,氮吹浓缩复溶;
4. LC-MS/MS分析,外标法定量。
1. 吡菌磷易光解,需避光操作;
2. 基质效应需通过稀释或基质匹配标准曲线校正;
3. 方法适用于常规检测,仲裁检测需使用同位素内标法。
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