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地虫硫磷
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GB 23200.116-2016 食品安全国家标准 植物源性食品中地虫硫磷残留量的测定 气相色谱-质谱法
本标准适用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中地虫硫磷残留量的检测。适用于实验室常规检测及监督抽查，检测目标为地虫硫磷及其代谢物（如有明确要求）。
采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）。样品经乙腈提取后，通过分散固相萃取（QuEChERS）净化，使用DB-5MS毛细管色谱柱分离，质谱采用选择离子监测模式（SIM）定量。
检出限（LOD）为0.005 mg/kg，定量限（LOQ）为0.01 mg/kg。不同基质可能略有差异，需通过空白基质加标实验验证。
每批次样品需包含空白对照、加标回收样品（低、中、高浓度）及质控样。加标回收率应满足70%-120%，相对标准偏差（RSD）≤15%。
1. 样品均质后称取10 g，加入20 mL乙腈振荡提取；
2. 加入4 g硫酸镁和1 g氯化钠离心分层；
3. 取上清液经PSA和C18吸附剂净化；
4. 氮吹浓缩后定容，过0.22 μm滤膜；
5. GC-MS分析，外标法定量。
地虫硫磷易光解，实验需避光操作；检测时需注意与同分异构体或其他有机磷农药的色谱分离；若检测结果接近限量值，需采用不同色谱柱或MRM模式确认。
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