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磺胺二甲嘧啶-13C6

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磺胺二甲嘧啶-13C6介绍:


交货时间:45天
有效期:大于1年
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磺胺二甲嘧啶-13C6

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标准名称及标准号
GB 29694-2013 食品安全国家标准 动物性食品中磺胺类药物残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法
适用范围
适用于猪、牛、羊等动物肌肉、肝脏、鱼、虾等水产品中磺胺二甲嘧啶等20余种磺胺类药物残留的定量检测,磺胺二甲嘧啶-13C6作为同位素内标用于校正基质效应与回收率。
核心检测方法
1. 样品经乙腈提取后,通过分散固相萃取(QuEChERS)净化
2. 采用HPLC-MS/MS进行分离分析,多反应监测(MRM)模式定性与定量
3. 同位素内标法计算目标物含量,磺胺二甲嘧啶-13C6用于补偿前处理损失与离子化效率波动
检出限与定量限
方法检出限(LOD):0.5 μg/kg(肌肉组织)/1.0 μg/kg(肝脏)
定量限(LOQ):1.0 μg/kg(肌肉组织)/2.0 μg/kg(肝脏),要求内标回收率控制在70%-120%区间
质控样品要求
1. 每批次需包含空白样品、加标样品(LOQ浓度水平)及实际样品平行双样
2. 内标添加须在样品提取步骤前完成,磺胺二甲嘧啶-13C6添加浓度应与目标物响应值匹配
3. 校准曲线需覆盖0.5-50 μg/kg范围,相关系数R²≥0.995
关键实验步骤
1. 组织样品匀浆后准确称取5.00 g,加入同位素内标溶液涡旋混合
2. 乙腈提取液震荡离心后取上清液,经PSA、C18等吸附剂净化
3. 氮吹浓缩复溶,过0.22 μm滤膜后上机分析
4. 色谱条件:C18柱(2.1×100 mm, 1.8 μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱
特别说明
1. 磺胺二甲嘧啶-13C6仅用于对应母体药物定量,不可作为其他磺胺类药物的通用内标
2. 高脂肪样品(如肝脏)需增加冷冻离心步骤去除脂质干扰
3. 当内标响应值偏差>30%时,需重新处理样品或检查质谱离子源污染情况
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