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1-十八硫醇

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国家标准解读:GB/T 32469-2016《表面活性剂中硫醇类化合物的测定 气相色谱法》
标准名称及标准号 GB/T 32469-2016《表面活性剂中硫醇类化合物的测定 气相色谱法》
适用范围 适用于表面活性剂及含硫醇类化合物(包括1-十八硫醇)的工业产品中硫醇含量的测定,检测浓度范围为0.01%~5%(质量分数)。
核心检测方法 气相色谱法(GC-FID):采用毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)定量分析。样品需经溶剂提取后进样,以保留时间定性,外标法定量。
检出限与定量限 方法检出限(LOD)为0.005%(质量分数),定量限(LOQ)为0.01%。需通过标准曲线验证线性范围(R²≥0.995)。
质控样品要求 每批次需包含空白样、平行样及加标回收样。加标回收率应控制在85%~115%,相对标准偏差(RSD)≤10%。
关键实验步骤 1. 样品预处理:称取0.1g样品,用正己烷超声提取;
2. 色谱条件:DB-5色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm),柱温程序升温(初始80℃,10℃/min升至250℃);
3. 进样量:1μL,分流比10:1。
特别说明 1. 实验需在通风橱内操作,避免硫醇挥发;
2. 标准品应与样品基体匹配,避免基质干扰;
3. 检测结束后需对色谱柱进行高温老化处理(280℃保持30min)。

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