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特丁硫磷
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GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
本标准适用于植物源性食品（如蔬菜、水果、谷物等）中特丁硫磷及其代谢物残留量的定性及定量检测。适用于实验室常规检测及执法监督中的农药残留分析。
采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。样品经乙腈提取，使用分散固相萃取（QuEChERS）净化，C18色谱柱分离，多反应监测模式（MRM）检测，外标法定量。
特丁硫磷的检出限（LOD）为0.01 mg/kg，定量限（LOQ）为0.05 mg/kg。实验需根据基质效应验证实际定量能力。
每批次检测需包含空白样品、基质加标样品（加标浓度LOQ水平）、平行样及标准曲线。回收率应控制在70%-120%，RSD≤20%。
1. 样品均质后称取10 g，加入乙腈提取；
2. 离心后取上清液，经PSA和MgSO4净化；
3. 氮吹浓缩复溶，过0.22 μm滤膜；
4. LC-MS/MS分析，色谱条件：流速0.3 mL/min，柱温40℃，流动相为甲醇-水（含5 mmol/L甲酸铵）。
特丁硫磷为剧毒有机磷农药，实验需在通风橱中操作，废弃物按危险化学品处理。检测时需注意其代谢物特丁硫磷砜的同步分析，避免假阴性结果。
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