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替米考星磷酸盐

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替米考星磷酸盐介绍:


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替米考星磷酸盐

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国家标准《牛奶和奶粉中替米考星残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
标准名称及标准号 GB/T 22983-2008《牛奶和奶粉中替米考星残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于牛奶、奶粉、鸡蛋、肌肉组织等动物源性食品中替米考星及其代谢物的残留检测。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用乙腈提取、固相萃取柱净化后上机分析。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。
质控样品要求 每批次需包含空白样品、加标回收样品(低、中、高浓度)和平行样,回收率范围应控制在70%-120%。
关键实验步骤 1. 样品经乙腈振荡提取
2. 离心后取上清液过HLB固相萃取柱
3. 氮吹浓缩后复溶
4. LC-MS/MS检测(流动相:0.1%甲酸水-乙腈)
特别说明 需注意代谢物替米考星砜的干扰,标准溶液需现用现配,避免磷酸盐结构水解。
行业标准《饲料中替米考星的测定 高效液相色谱法》
标准名称及标准号 NY/T 2836-2015《饲料中替米考星的测定 高效液相色谱法》
适用范围 适用于配合饲料、浓缩饲料及添加剂预混合饲料中替米考星含量的测定。
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC),紫外检测器波长设定为280 nm,C18色谱柱分离。
检出限与定量限 检出限(LOD)为50 mg/kg,定量限(LOQ)为100 mg/kg。
质控样品要求 每批次需测定阴性对照样品和添加浓度范围内的阳性样品,RSD应小于10%。
关键实验步骤 1. 磷酸盐缓冲液超声提取
2. 离心过滤后进样
3. 流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(35:65)
特别说明 需验证不同基质效应,色谱柱温度应控制在30±1℃以提高峰形对称性。
国家标准《食品安全国家标准 动物性食品中替米考星残留量的测定》
标准名称及标准号 GB 31660.5-2019《食品安全国家标准 动物性食品中替米考星残留量的测定》
适用范围 适用于猪肉、牛肉、禽肉、内脏及水产品中替米考星及其相关药物残留检测。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用同位素内标法定量。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。
质控样品要求 每批样品须添加氘代替米考星内标,回收率应为80%-110%,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 乙腈-乙酸乙酯混合溶剂提取
2. 低温离心去脂
3. MCX固相萃取柱净化
4. 质谱多反应监测模式(MRM)分析
特别说明 需注意组织样品中磷脂类物质的基质抑制效应,建议采用基质匹配标准曲线校正。

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