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土霉素二水合物

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土霉素二水合物介绍:


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土霉素二水合物

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国家标准: 牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法
标准名称及标准号 GB/T 22990-2008:牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法
适用范围 适用于牛奶、奶粉及类似基质中土霉素、四环素等抗生素残留的定量检测,检测目标包括土霉素二水合物。
核心检测方法 样品经提取、净化后,采用高效液相色谱法(HPLC-UV)分离,紫外检测器在特定波长(土霉素为355 nm)下检测。
检出限与定量限 土霉素检出限为10 μg/kg,定量限为20 μg/kg(以牛奶基质计)。
质控样品要求 每批次需包含空白样品、加标样品(加标浓度为定量限的1-3倍),加标回收率应控制在70%-120%,平行样相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤 1. 样品用EDTA-McIlvaine缓冲液提取;
2. 经HLB固相萃取柱净化;
3. 色谱条件:C18柱,流动相为乙腈-0.01 mol/L草酸溶液(梯度洗脱),流速1.0 mL/min。
特别说明 需注意土霉素在强酸或高温条件下易分解,样品前处理需避光、低温操作,避免长时间暴露。
行业标准: 进出口蜂王浆中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
标准名称及标准号 SN/T 2572-2010:进出口蜂王浆中土霉素等四环素类残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
适用范围 适用于蜂王浆及其制品中土霉素残留的高灵敏度检测,定量限可达1 μg/kg级别。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过多反应监测模式(MRM)提高检测特异性。
检出限与定量限 土霉素定量限为2.0 μg/kg,检出限为0.5 μg/kg。
质控样品要求 每20个样品需插入1个空白加标质控样,同位素内标法校正基质效应,回收率要求60%-130%。
关键实验步骤 1. 样品用0.1 mol/L Na2EDTA溶液提取;
2. 经MCX固相萃取柱净化;
3. 质谱参数:ESI+离子源,母离子m/z 461→子离子m/z 426。
特别说明 需注意蜂王浆基质复杂,建议采用同位素内标(如土霉素-d6)进行校正以减少基质干扰。

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