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GB 31660.5-2019 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、夫西地酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用于猪、牛、禽类等动物肌肉、肝脏、肾脏及脂肪组织中夫西地酸残留量的测定，覆盖样品前处理、仪器分析及结果判定全流程。
液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）：样品经乙腈提取后，通过固相萃取柱净化，采用多反应监测模式（MRM）进行定性与定量分析。
夫西地酸的检出限（LOD）为2.0 μg/kg，定量限（LOQ）为5.0 μg/kg，满足动物源性食品的痕量残留检测需求。
每批次样品需包含空白对照、加标回收样品（低、中、高浓度），加标回收率应为70%-120%，相对标准偏差（RSD）≤15%。
1. 样品均质后加入乙腈振荡提取；
2. 提取液经C18固相萃取柱净化；
3. 氮吹浓缩后复溶进样；
4. LC-MS/MS分析时需优化离子对参数（如母离子m/z 699.5，子离子m/z 240.1/292.2）。
实验需注意基质效应影响，建议采用同位素内标法校正；夫西地酸在弱酸性条件下易降解，提取过程需控制pH值在6.0-7.0之间。
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