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地乐酚
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GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中地乐酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》
本标准适用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中地乐酚残留量的定量检测,覆盖基质包括根茎类、叶菜类及加工制品。
采用乙腈提取结合分散固相萃取(QuEChERS)净化,通过液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(LC-MS/MS)检测,以多反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。
方法检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg,满足国际食品法典委员会(CAC)对农药残留的限量要求。
每批次样品需同步进行空白对照、加标回收实验(添加浓度0.01-0.1 mg/kg)及质控样检测,回收率应控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
1. 样品均质后精确称取10.0 g;
2. 乙腈振荡提取,加入无水硫酸镁与氯化钠分层;
3. 取上清液经PSA与C18吸附剂净化;
4. 氮吹浓缩后复溶,过0.22 μm滤膜;
5. LC-MS/MS分析,外标法定量。
地乐酚在酸性条件下易分解,样品前处理需严格控制pH值;基质效应可能影响检测结果,需采用基质匹配标准曲线进行校正。
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