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小檗红碱_15401-69-1
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小檗红碱

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小檗红碱介绍:


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小檗红碱

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国家标准:《食品安全国家标准 食品中生物碱的测定》
标准名称及标准号 GB 5009.256-2016 《食品安全国家标准 食品中生物碱的测定》
适用范围 适用于食品(如蜂蜜、乳制品、植物提取物)中生物碱类物质的检测,包括小檗红碱(CAS:15401-69-1)等天然或合成生物碱的定量分析。
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC),采用C18色谱柱,紫外检测器波长设定为345 nm,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.05 mg/kg,定量限(LOQ)为0.2 mg/kg。需根据样品基质进行方法学验证。
质控样品要求 每批次样品需包含空白对照、加标回收样品(加标浓度为LOQ的1-5倍)及平行样,回收率应控制在80%-120%,相对标准偏差(RSD)≤10%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:超声辅助提取(溶剂为甲醇-水混合液);
2. 净化:过0.22 μm有机系滤膜;
3. 色谱条件:流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10 μL。
特别说明 若样品含有复杂基质(如高脂肪或高色素成分),需增加固相萃取(SPE)净化步骤,推荐使用亲水亲脂平衡柱(HLB)。
行业标准:YY/T 1871-2023《中药中生物碱类成分的测定》
标准名称及标准号 YY/T 1871-2023 《中药中生物碱类成分的测定》
适用范围 适用于中药材、中成药及天然产物提取物中小檗红碱等生物碱的定性及定量分析。
核心检测方法 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS),采用多反应监测(MRM)模式,离子源为电喷雾电离(ESI+)。
检出限与定量限 LOD为0.01 μg/g,LOQ为0.03 μg/g,适用于痕量检测。
质控样品要求 需使用有证标准物质(CRM)进行校准,样品重复性RSD≤8%,方法回收率≥75%。
关键实验步骤 1. 样品粉碎后经酸化甲醇提取;
2. 质谱参数:碰撞能量20 eV,离子传输温度350℃;
3. 数据采集时间窗口需与小檗红碱保留时间匹配。
特别说明 需注意离子抑制效应,建议在样品前处理中增加基质匹配校准或同位素内标校正。

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