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去氢木香内酯

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去氢木香内酯介绍:


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去氢木香内酯

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国家标准:
标准名称及标准号 食品安全国家标准 植物源性食品中内酯类物质的测定 液相色谱-质谱/质谱法(GB 23200.121-2021
适用范围 适用于植物源性食品(如中药材、果蔬等)中内酯类物质(包括去氢木香内酯)的定性和定量分析。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用多反应监测模式(MRM),以标准品保留时间和离子对比例定性,外标法定量。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。
质控样品要求 每批次样品需加入空白基质加标样品,加标浓度为LOQ至10倍LOQ范围,回收率需在70%-120%之间,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤 1. 样品经乙腈提取后,通过C18固相萃取柱净化;
2. 流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;
3. 质谱离子源为电喷雾电离(ESI),正离子模式扫描。
特别说明 需注意基质效应对定量结果的影响,必要时采用同位素内标法校正;实验过程中避免使用塑料制品以防干扰。
行业标准:YBB 00262004-2015
标准名称及标准号 药用辅料中内酯类成分测定法(YBB 00262004-2015)
适用范围 适用于药用辅料及制剂中内酯类成分(如去氢木香内酯)的含量测定及纯度分析。
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC),使用紫外检测器(检测波长230 nm),以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.1 μg/mL,定量限(LOQ)为0.3 μg/mL。
质控样品要求 系统适用性溶液需满足理论塔板数≥5000,重复进样RSD≤2.0%。
关键实验步骤 1. 样品用甲醇溶解并超声提取;
2. 流动相为甲醇-水(70:30,v/v),等度洗脱;
3. 流速1.0 mL/min,柱温30℃。
特别说明 需定期校验色谱柱效能,若分离度不符合要求需更换色谱柱;避免高温或光照导致样品降解。

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