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甲硝唑(灭滴灵)_443-48-1
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甲硝唑(灭滴灵)

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甲硝唑(灭滴灵)介绍:


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有效期:2029-03-17 00:00:00
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甲硝唑(灭滴灵)

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标准名称及标准号
GB 31658.5-2021 食品安全国家标准 动物性食品中甲硝唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
本标准适用于猪、牛、羊、禽等动物肌肉、肝脏、肾脏、脂肪、牛奶及鸡蛋中甲硝唑及其代谢物残留量的检测。
核心检测方法
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):样品经乙腈提取,固相萃取柱净化后,通过C18色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)模式进行定性与定量分析。
检出限与定量限
甲硝唑的检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg;代谢物羟基甲硝唑的LOD为1.0 μg/kg,LOQ为2.0 μg/kg。
质控样品要求
1. 空白样品加标回收率需在70%-120%范围内;
2. 每批次样品需包含空白对照、阳性添加样品(LOQ、2×LOQ、10×LOQ三个浓度);
3. 平行样品测定结果的相对标准偏差(RSD)应≤15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:均质后称取5.0 g样品,加入乙腈震荡提取,离心后取上清液;
2. 净化:通过HLB固相萃取柱净化,甲醇-水(含0.1%甲酸)洗脱;
3. 仪器条件:流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温40℃;
4. 质谱参数:电喷雾电离(ESI+),监测离子对m/z 172→128(甲硝唑)、m/z 188→123(羟基甲硝唑)。
特别说明
1. 甲硝唑对光敏感,实验过程中需避光操作;
2. 当样品中检出甲硝唑时,需同步检测其代谢物羟基甲硝唑并以总量计;
3. 本方法不适用于水产品基质。

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