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1-脱氧野尻霉素
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本标准规定了保健食品中1-脱氧野尻霉素含量的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)检测方法。
适用于含桑叶提取物、蚕蛹粉等原料的保健食品,包含胶囊、片剂和液体形态。
采用液相色谱-三重四极杆质谱法,色谱柱为C18柱(2.1×100 mm, 1.8 μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱。
方法检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg,RSD≤8%。
每批次需包含空白样品、加标回收样品和质控参比物质(推荐NIST标准物质SRM 3280)。
样品需经50%乙醇超声提取30分钟,离心后过0.22 μm滤膜。质谱采用多反应监测模式(MRM),母离子m/z 164→118。
需注意基质效应对定量结果的影响,建议采用同位素内标法校正。实验温度需控制在25±2℃。
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