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GB 31660.5-2019 食品安全国家标准 动物性食品中己烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
本标准适用于猪、牛、羊等动物的肌肉、肝脏、肾脏、脂肪及牛奶等样品中己烯雌酚残留量的测定。
液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。样品经酶解、溶剂提取、固相萃取净化后，用LC-MS/MS检测，外标法定量。
方法检出限（LOD）为0.5 μg/kg，定量限（LOQ）为1.0 μg/kg。
每批次样品需包括空白样品、加标空白样品（低、中、高浓度）及实际样品平行样。加标回收率应控制在70%-120%，RSD≤15%。
1. 样品前处理：均质后加入β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶水解；
2. 提取：乙腈-乙酸乙酯混合溶剂提取；
3. 净化：C18固相萃取柱净化；
4. 仪器分析：流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱，多反应监测模式（MRM）定量。
1. 实验需避光操作，避免目标物分解；
2. 样品保存条件为-20℃以下，避免反复冻融；
3. 若基质干扰严重，需优化净化步骤或采用同位素内标校正。
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！