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水质硫酸根

BY-OT-PW-00034

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20mL

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GNM-SET112-2013 | 不同浓度
水
Supelco#1.00473.5000 | for inorganic trace analysis S

水质硫酸根介绍：

本标准样品主要用于测量仪器校准，分析方法评价和质量控制，以及环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测。

一、溯源性及定值方法

本环境标准样品采用分光光度法、离子色谱法进行测定，测定结果经统计剔除离群值后测定总均值为标准值，通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具，确保标准物质量值的溯源性。

二、特性量值及不确定度

编号	名称	标准值（mg/L）	相对扩展不确定度（k=2）（%）
BY-OT-PW-00034	水质硫酸根	**	5

标准值的不确定度主要由定值、均匀性及稳定性不确定度分量合成。

三、均匀性检验及稳定性考察

依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》，对分装后的样品进行随机抽样，对浓度进行均匀性检验、稳定性考察。结果表明，本标准物质均匀性、稳定性良好。

本标准物质量值自定值日期起，有效期为24个月，研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。

四、包装、运输和贮存、使用及注意事项

1. 包装：本标准物质采用玻璃安瓿瓶包装，包装规格20mL/支，移取或稀释时请以移液管量取为准。

2. 运输和贮存：常温运输，运输时应避免挤压、碰撞；常温（20±3℃）和避光条件下贮存。

3. 使用：启封前于室温（20±3℃）平衡，并充分摇匀。温度变化会导致溶液体积发生变化，可根据GB/T601附录A进行体积校正。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用。

本标准物质应按照以下方法稀释后使用：用清洁干燥的移液管从安瓿中准确移取10.0mL标准溶液，至250mL容量瓶中，使用纯水准确稀释到刻度，充分混匀后使用。

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水质无机阴离子（F⁻、Cl⁻、NO₂⁻、Br⁻、NO₃⁻、PO₄³⁻、SO₄²⁻、SO₃²⁻）的测定离子色谱法

适用范围： 地表水、地下水、饮用水、降水及废水中硫酸根等8种无机阴离子的测定

核心检测方法： 离子色谱法（抑制型电导检测），使用碳酸盐/碳酸氢盐淋洗液系统

检出限与定量限： 硫酸根方法检出限0.03mg/L，测定下限0.12mg/L（进样体积250μL）

质控样品要求：

• 每批样品需带空白样和加标回收样（加标浓度0.10-0.50mg/L）

• 平行样相对偏差≤10%，回收率控制在85%-115%

• 定期使用标准曲线中间点浓度验证（偏差≤10%）

关键实验步骤：

1. 样品前处理：0.45μm水系滤膜过滤，必要时稀释

2. 色谱条件：AS23型阴离子分析柱，淋洗液30mmol/L KOH，流速1.0ml/min

3. 进样分析：自动进样250μL，保留时间定性，峰面积定量

4. 标准曲线：0.10、0.50、1.00、5.00、10.00mg/L SO₄²⁻标准系列

特别说明：

• 高氯酸盐（＞100mg/L）会干扰硫酸根测定，需稀释样品

• 碳酸盐淋洗液需现配现用，每日更换

• 系统平衡要求：电导值漂移＜1%才能进样

水质硫酸盐的测定重量法

适用范围： 硫酸盐含量≥10mg/L的地表水、地下水及废水

核心检测方法： 氯化钡沉淀重量法，硫酸根与钡离子生成硫酸钡沉淀

关键实验步骤：

1. 酸化解聚：取250ml水样加盐酸煮沸消除干扰

2. 沉淀反应：沸腾状态下滴加10%BaCl₂溶液（过量20%）

3. 陈化处理：80-90℃水浴陈化2小时或室温过夜

4. 恒重操作：定量滤纸过滤，马弗炉（800℃）灼烧至恒重

特别说明：

• 硅酸盐＞25mg/L时需氢氟酸处理消除干扰

• 沉淀时溶液体积需控制在250ml±10%

• 恒重判定：连续两次称量差值≤0.5mg

水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法

适用范围： 饮用水及地表水中5-200mg/L硫酸根的测定

检出限与定量限： 方法检出限1.0mg/L，测定下限4.0mg/L（10mm比色皿）

关键实验步骤：

1. 显色反应：水样与铬酸钡悬浊液在氨-乙醇介质中反应

2. 分离处理：离心分离后取上清液

3. 比色测定：420nm波长测定黄色络合物吸光度

4. 标准曲线：0、5.0、10.0、20.0、40.0、80.0mg/L SO₄²⁻系列

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