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水质化学需氧量（GB/T15481）

BY-OT-PW-00041

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20mL

萘析精选

67.9mg/L

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水质化学需氧量介绍：

本环境标准品按照GB/T15000系列《标准样品工作导则》及GB/T15481（等同于ISO/IEC17025）的有关要求进行生产和定值，主要用于环境监测及相关分析测试中方法评价、质量控制、能力验证和技术仲裁。

一、溯源性及定值方法

本环境标准样品由多家实验室采用重铬酸盐法和快速消解分光光度法进行测定，测定结果经统计剔除离群值后以测定总均值确定标准值，以实验室间再现性标准偏差评定不确定度。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具，保证标准样品的量值溯源性。

二、特性量值及不确定度

编号	名称	标准值（mg/L）	相对扩展不确定度（k=2）（%）
BY-OT-PW-00041	水质化学需氧量/COD-Cr	67.9	6

标准值的不确定度主要由定值、均匀性及稳定性不确定度分量合成。

三、均匀性检验及稳定性考察

依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》，对分装后的样品进行随机抽样，对溶液浓度进行均匀性检验，稳定性考察。结果表明，本标准物质均匀性、稳定性良好。

该标准物质自定值日期起，有效期24个月，研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。

四、包装、运输和贮存、使用及注意事项

1. 包装：本标准物质采用玻璃安瓿瓶包装，包装规格20mL/支，移取或稀释时请以移液管量取为准。

2. 运输和贮存：常温运输，运输时应避免挤压、碰撞；常温（20±3℃）和避光条件下贮存。

3. 使用：使用前应恒温至(20±3)℃，并充分摇匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用。

本环境标准样品应该按以下方法稀释后使用：临用前小心打开安瓿瓶，用10mL干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取10mL浓样至250mL容量瓶中，用纯水稀释定容至刻度，混匀后立即使用。

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GB/T 11914-2019《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》解读

标准名称及标准号

GB/T 11914-2019《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》
代替GB/T 11914-1989，2020年5月1日实施

适用范围

适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量(COD)的测定
测定范围：4 mg/L～700 mg/L（高于700 mg/L需稀释后测定）

核心检测方法

重铬酸钾消解-滴定法：
1. 水样在强酸性条件下与重铬酸钾溶液回流消解
2. 硫酸银作催化剂加速氧化反应
3. 硫酸汞掩蔽氯离子干扰
4. 用硫酸亚铁铵滴定剩余重铬酸钾

检出限与定量限

方法检出限：4 mg/L
定量下限：16 mg/L（需通过验证实验确认）

质控样品要求

1. 每批次样品需做空白试验（纯水代替水样）
2. 至少10%平行样测定（相对偏差≤15%）
3. 每批样品需测定有证标准物质（回收率85%-115%）
4. 加标回收率控制在90%-110%

关键实验步骤

1. 氯离子掩蔽：按Cl⁻:HgSO₄=1:10加入硫酸汞
2. 加样顺序：重铬酸钾溶液→硫酸汞→水样→硫酸银溶液
3. 回流消解：150℃±2℃加热回流2h±5min
4. 滴定终点：溶液由黄色→蓝绿色→红褐色为终点
5. 空白对照：用纯水代替水样同步操作

特别说明

1. 氯离子干扰：Cl⁻＞1000 mg/L时必须加硫酸汞掩蔽
2. 安全防护：消解过程产生Cr⁶⁺、浓硫酸等危险化学品
3. 废液处理：含汞、铬废液必须单独收集并专业处理
4. 高氯水样：Cl⁻/COD＞0.2时需采用HJ/T 70-2001标准方法

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