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水质氟离子

BY-OT-ZW-00032

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20mL

萘析精选

1.07mg/L

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水质氟离子介绍：

本环境标准样品按照GB/T15000系列《标准物质工作导则》及GB/T15481的有关要求进行生产和定值，主要用于环境监测及相关分析测试中方法评价、质量控制、能力验证和技术仲裁。

一、 溯源性及定值方法

本标准物质由多家实验室采用离子色谱法进行测定，测定结果经统计剔除离群值后以测定总均值确定标准值，以实验室间再现性标准偏差评定不确定度。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具，保证标准物质的量值溯源性。

二、 特性量值及不确定度

编号	名称	标准值（mg/L）	相对扩展不确定度（k=2）（%）
BY-OT-OW-00032	水质氟离子	1.07	5

标准值的不确定度主要由纯品纯度、称量、定容、均匀性及稳定性等不确定度分量合成。

三、均匀性检验及稳定性考察

依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》，对分装后的样品进行随机抽样，对溶液浓度进行均匀性检验、稳定性考察。结果表明，本标准物质均匀性、稳定性良好。

该标准物质自定值日期起，有效期24个月，研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。

四、包装、运输和贮存、使用及注意事项

1. 包装：本标准物质采用玻璃安瓿瓶包装，包装规格20mL/支，移取或稀释时请以移液管量取为准。

2. 运输和贮存：常温运输，运输时应避免挤压、碰撞；常温（20±3℃）和避光条件下贮存。

3. 使用：启封前于室温（20±3℃）平衡，并充分摇匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用。

本标准物质应按照以下方法稀释后使用：用清洁干燥的移液管准确移取10.0mL标准溶液，至250mL容量瓶中，使用纯水准确稀释到刻度，充分混匀后使用。

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水质氟化物的测定离子选择电极法

标准名称及标准号	GB/T 7484-1987《水质氟化物的测定离子选择电极法》
适用范围	适用于地表水、地下水、工业废水及生活污水中氟离子的测定。测定范围0.05-1900mg/L，水样中干扰物较多时需预处理
核心检测方法	离子选择电极法：使用氟离子选择电极，在总离子强度调节缓冲液(TISAB)存在下，通过电位计测量电极电位，根据能斯特方程计算氟离子浓度
检出限与定量限	检出限：0.05mg/L 定量限：0.1mg/L 高浓度样品需稀释后测定
质控样品要求	1. 每批次需带质控样（已知浓度氟溶液） 2. 平行样数量≥10% 3. 加标回收率控制在85%-115% 4. 使用标准曲线法时需包含5个浓度点
关键实验步骤	1. 样品预处理：含干扰物样品需蒸馏处理 2. TISAB添加：按1:1比例加入总离子强度调节缓冲液 3. 电极活化：使用前在10^-3 mol/L NaF溶液中活化30分钟 4. 电位测定：插入电极平衡3分钟后读数 5. 标准曲线：用氟化钠标准溶液建立E-lgC曲线
特别说明	1. 调节pH：水样pH需控制在5-8之间 2. 干扰消除：Al³⁺、Fe³⁺等干扰离子需加柠檬酸钠掩蔽 3. 温度影响：测定过程需保持温度恒定(±1℃) 4. 电极维护：使用后需用去离子水清洗至空白电位

生活饮用水标准检验方法无机非金属指标

标准名称及标准号	GB/T 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》氟化物部分
适用范围	适用于生活饮用水及其水源水中氟化物的测定，包含电极法和分光光度法两种方法
核心检测方法	方法1：离子选择电极法（同GB/T 7484）方法2：氟试剂分光光度法：氟离子与氟试剂、硝酸镧反应生成蓝色络合物，在620nm波长处比色测定
检出限与定量限	电极法：检出限0.05mg/L 分光光度法：检出限0.05mg/L，测定范围0.05-1.5mg/L
质控样品要求	1. 每20个样品带1个平行样和1个加标样 2. 分光光度法需做试剂空白 3. 标准曲线相关系数r≥0.999 4. 质控样测定值需在证书允许范围内
关键实验步骤（分光光度法）	1. 取25mL水样于50mL比色管 2. 加入5mL氟试剂溶液和3mL缓冲液(pH4.7) 3. 加入5mL丙酮和5mL硝酸镧溶液 4. 定容混匀后静置30分钟 5. 620nm波长测定吸光度
特别说明	1. 干扰处理：Cl^-＞750mg/L时需蒸馏处理 2. 显色条件：显色温度20-30℃，pH4.3-4.8 3. 方法选择：浓度＞1.5mg/L时建议用电极法 4. 容器要求：使用聚乙烯或玻璃容器，避免吸附

水质氟化物的测定氟试剂分光光度法

标准名称及标准号	HJ 488-2009《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》
适用范围	适用于地表水、地下水和工业废水中可溶性氟化物的测定，检测范围0.02-1.50mg/L
核心检测方法	氟试剂分光光度法：氟离子在pH4.7的乙酸盐缓冲介质中，与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物，620nm比色测定
检出限与定量限	检出限：0.02mg/L（25mL水样）测定下限：0.08mg/L 测定上限：1.50mg/L
质控样品要求	1. 每批次≥10%平行样 2. 每批次≥10%加标样 3. 标准曲线需包含6个浓度点 4. 曲线斜率控制在0.180±0.005吸光度/μg
关键实验步骤	1. 干扰消除：含干扰离子样品需预蒸馏 2. 显色操作：依次加入缓冲液、氟试剂、硝酸镧 3. 显色时间：室温避光放置30分钟 4. 比色测定：用30mm比色皿在620nm处测定
特别说明	1. 试剂纯度：氟试剂需避光冷藏保存 2. 干扰控制：Al³⁺＞0.5mg/L需蒸馏处理 3. 浊度补偿：样品浑浊时需用相同条件制备空白 4. 显色稳定性：显色后60分钟内完成测定

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