GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标

适用于生活饮用水及其水源水中铁含量的测定，包含原子吸收分光光度法（检测范围0.3-5.0mg/L）和邻菲啰啉分光光度法（检测范围0.03-5.0mg/L）两种方法

1. 原子吸收分光光度法：样品经硝酸酸化后直接吸入原子化器，铁离子在248.3nm波长处吸收共振线
2. 邻菲啰啉分光光度法：在pH3-9条件下，亚铁离子与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在510nm处比色测定

• 原子吸收法：检出限0.05mg/L，定量限0.15mg/L
• 分光光度法：检出限0.01mg/L，定量限0.03mg/L

1. 每批次至少分析1个空白样品和2个浓度水平（低、高浓度）的质控样
2. 使用国家有证标准物质（如GSB07-1271-2000水质铁标准样品）
3. 质控样测定值应在证书标示的不确定度范围内

邻菲啰啉法操作要点：
1. 取50mL水样于三角瓶中，加4mL盐酸羟胺溶液（10%）
2. 煮沸浓缩至30mL，冷却至室温
3. 加2mL邻菲啰啉溶液（0.12%），摇匀后静置15min显色
4. 在510nm波长处，用10mm比色皿测定吸光度

1. 水样需用硝酸酸化至pH<2保存，避免容器吸附和沉淀损失
2. 邻菲啰啉法测定总铁时，需加盐酸羟胺将高铁还原为亚铁
3. 强氧化剂、氰化物、磷酸盐超过30mg/L时会产生干扰
4. 锌含量超过铁含量10倍时需增加显色剂用量

HJ/T 345-2007 水质 铁的测定 邻菲啰啉分光光度法（试行）

适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总铁和可过滤铁的测定，最佳检测范围0.02-4.00mg/L

1. 可过滤铁：样品经0.45μm滤膜过滤后直接测定溶解态铁
2. 总铁：样品经盐酸煮沸消解后测定总铁含量
3. 显色反应条件：pH3.2-3.3的乙酸铵缓冲体系

• 方法检出限：0.01mg/L
• 测定下限：0.04mg/L
• 测定上限：4.00mg/L（可稀释扩展至5.00mg/L）

1. 每20个样品需带1个平行样和1个加标回收样
2. 平行样相对偏差≤10%
3. 加标回收率控制在85%-115%之间
4. 使用有证标准物质验证时，相对误差≤±10%

1. 总铁消解：取50mL水样，加3mL盐酸（1+1），煮沸至15mL体积
2. 冷却后移入50mL容量瓶，加1mL盐酸羟胺溶液（10%）
3. 加5mL乙酸铵缓冲溶液（pH≈3.2），摇匀
4. 加2mL邻菲啰啉溶液（1g/L），定容后静置15min
5. 在510nm波长处测定吸光度

1. 显色酸度控制是关键，pH<2时显色不完全，pH>9时沉淀析出
2. 六偏磷酸钠含量超过20mg/L时需增加缓冲溶液用量
3. 高铁与显色剂反应缓慢，需保证30min显色时间
4. 浑浊样品需用离心或过滤预处理，避免浊度干扰

GB/T 11911-1989 水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法

适用于地下水、地表水及废水中铁、锰元素的测定，铁元素直接测定范围为0.03-5.0mg/L，超过5.0mg/L需稀释测定

1. 样品经硝酸酸化至pH1-2
2. 直接吸入空气-乙炔火焰原子化系统
3. 铁在248.3nm特征波长处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收
4. 标准曲线法定量

• 方法检出限：0.01mg/L
• 测定下限：0.03mg/L
• 精密度：浓度0.5mg/L时相对标准偏差≤3%

1. 每批次样品需带空白和至少2个不同浓度的质控样
2. 使用NIST SRM 1643e等有证标准物质进行校准验证
3. 连续校准验证（CCV）每10个样品1次，偏差≤10%
4. 校准曲线相关系数R²≥0.995

1. 仪器参数优化：乙炔流量2.0L/min，燃烧器高度7.5mm
2. 样品预处理：加浓硝酸酸化至pH1-2（若含沉淀需过滤）
3. 标准曲线配制：0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00mg/L铁标准系列
4. 样品测定顺序：从低浓度到高浓度，每10个样品后测质控样

1. 硅酸盐浓度超过50mg/L时会产生负干扰，需加入200g/L氯化钙溶液0.5mL消除
2. 高盐样品需采用标准加入法或稀释处理
3. 乙炔纯度要求99%以上，空气需经净化过滤
4. 样品运输过程需避光，防止Fe²⁺氧化导致结果偏低