甲醇中四环素_单标_有机类_标准物质_萘析商城

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甲醇中四环素

BW-SCL-HM-00263

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60-54-8

1.2mL

萘析精选

100μg/mL

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甲醇中四环素介绍：

本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制，以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测，也可用于量值溯源或作为标准储备溶液，通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液等。

一、样品制备

本标准物质采用准确定值的四环素为原料，以色谱级甲醇为溶剂，采用重量法准确配制而成。四环素，英文名称：Tetracycline，CAS：60-54-8。

二、溯源性及定值方法

本标准物质以配制值作为标准值，采用液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）进行量值比对。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具，保证标准物质的量值溯源性。

三、特性量值及不确定度

编号	名称	标准值（μg/mL）	相对扩展不确定度（k=2）（%）
BW-SCL-HM-00263	甲醇中四环素	100	3

标准值的不确定度主要由定值、均匀性及稳定性不确定度分量合成。

四、均匀性检验及稳定性考察

依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》，对分装后的样品进行随机抽样，对浓度进行均匀性检验、稳定性考察。结果表明，本标准物质均匀性、稳定性良好。

本标准物质量值自定值日期起，有效期为12个月，研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。

五、包装、运输和贮存、使用及注意事项

1. 包装：本标准物质采用棕色玻璃安瓿瓶包装，包装规格1.2mL/支，移取或稀释时请以移液管量取为准。

2. 运输和贮存：冰袋运输，运输时应避免挤压、碰撞；冷冻（-15±3℃）和避光条件下贮存。

3. 使用：启封前于室温（20±3℃）平衡，并充分摇匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用。

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动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法

标准名称及标准号

GB/T 21317-2007《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》

适用范围

适用于动物肌肉、肝脏、水产品、蛋及奶制品中四环素、土霉素、金霉素等残留检测。甲醇中四环素标准溶液适用于本标准的校准曲线制备。

核心检测方法

1. 液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)：采用C18色谱柱分离，甲醇-0.01mol/L草酸溶液梯度洗脱
2. 高效液相色谱法(HPLC)：紫外检测器检测，波长350nm，甲醇-乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钠流动相

检出限与定量限

LC-MS/MS法检出限：2.0 μg/kg，定量限：5.0 μg/kg
HPLC法检出限：10 μg/kg，定量限：25 μg/kg
（以四环素计，基质依赖性强需验证）

质控样品要求

1. 每批次检测需包含空白基质对照、加标回收样品（低、中、高浓度）
2. 加标浓度：定量限水平、最大残留限量(MRL)水平、2倍MRL水平
3. 回收率范围：70%-120% (LC-MS/MS)，60%-110% (HPLC)

关键实验步骤

1. 提取：样品+EDTA-Mcllvaine缓冲液振荡提取
2. 净化：Oasis HLB固相萃取柱净化，甲醇洗脱
3. 浓缩：氮吹至近干，甲醇复溶
4. 仪器分析：LC-MS/MS采用多反应监测(MRM)模式，HPLC采用外标法定量

特别说明

1. 四环素类化合物遇金属离子易螯合，需使用EDTA缓冲液
2. 甲醇中四环素标准溶液需现配现用，避光保存（-20℃可保存7天）
3. 不同基质需进行方法学验证（回收率、基质效应）
4. 检测结果需进行同分异构体干扰排查（如差向四环素）

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