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土壤中5种有效态元素质控样_
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土壤中5种有效态元素质控样

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土壤中5种有效态元素质控样介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
NY/T 890-2004 土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定 二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法
适用范围 适用于中性、石灰性土壤中有效态锌、锰、铁、铜的提取与测定。浸提液为DTPA溶液(pH=7.3),可同时提取四种元素。
核心检测方法 1. 浸提:土样与DTPA浸提液(0.005 mol/L DTPA + 0.1 mol/L TEA + 0.01 mol/L CaCl₂)按1:2比例振荡2小时
2. 测定:浸提液经离心过滤后,用原子吸收分光光度计(AAS)分别测定锌、锰、铁、铜含量
检出限与定量限 锌:检出限0.05 mg/kg,定量限0.15 mg/kg
锰:检出限0.10 mg/kg,定量限0.30 mg/kg
铁:检出限0.50 mg/kg,定量限1.50 mg/kg
铜:检出限0.03 mg/kg,定量限0.10 mg/kg
质控样品要求 1. 使用有证标准物质(CRM),需包含锌、锰、铁、铜四种有效态元素
2. 浓度梯度应覆盖待测样品范围(低、中、高)
3. 每批次样品插入≥2个质控样,平行样比例≥10%
4. 回收率控制范围:锌85%-110%,锰80%-115%,铁80%-120%,铜85%-110%
关键实验步骤 1. 浸提液配制:精确称取1.967 g DTPA溶于14.92 g TEA和1.47 g CaCl₂·2H₂O,用超纯水定容至1L,pH调至7.30±0.05
2. 振荡提取:10.0 g风干过2mm筛土样 + 20 mL DTPA浸提液,25℃恒温振荡(180 r/min)120±5 min
3. 离心过滤:3000 r/min离心10 min,0.45 μm滤膜过滤
4. 上机测定:按AAS仪器条件优化波长(Zn 213.9 nm, Mn 279.5 nm, Fe 248.3 nm, Cu 324.8 nm)
特别说明 1. 酸性土壤(pH<6)不适用本方法,需改用HCl浸提法
2. 浸提液需现配现用,存放不超过72小时
3. 铁元素易被氧化,浸提液需避光保存并在6小时内完成测定
4. 振荡温度严格控制在25±1℃,温度每升高1℃会导致结果偏高3%-5%
标准名称及标准号
GB/T 23739-2009 土壤质量 有效态铅和镉的测定 原子吸收法
适用范围 适用于各类土壤中有效态铅、镉的提取与测定,浸提剂为0.1 mol/L HCl溶液,可同时提取铅、镉两种元素。
核心检测方法 1. 浸提:土样与0.1 mol/L HCl溶液按1:10比例振荡1.5小时
2. 测定:浸提液经离心过滤后,用石墨炉原子吸收光谱仪(GFAAS)测定铅、镉含量
检出限与定量限 铅:检出限0.01 mg/kg,定量限0.03 mg/kg
镉:检出限0.001 mg/kg,定量限0.003 mg/kg
质控样品要求 1. 采用国家一级土壤有效态标准物质(如GBW07412)
2. 每20个样品插入1个空白样+1个质控样+1个平行样
3. 质控样测定值应在证书标准值±3SD范围内
4. 平行样相对偏差要求:≤15%(镉≤0.05 mg/kg时),≤10%(铅>1 mg/kg时)
关键实验步骤 1. 浸提液配制:8.3 mL浓盐酸(优级纯)稀释至1L,pH=1.0±0.1
2. 振荡提取:5.00 g土样(过2mm筛) + 50 mL HCl溶液,25℃恒温振荡(200 r/min)90±5 min
3. 离心过滤:4000 r/min离心15 min,0.22 μm滤膜过滤
4. GFAAS测定:铅283.3 nm(灰化500℃/原子化1800℃),镉228.8 nm(灰化300℃/原子化1500℃)
特别说明 1. 高有机质土壤(有机质>10%)需增加浸提液用量(土液比1:20)
2. 镉测定需用磷酸二氢铵基体改进剂防止挥发损失
3. 浸提容器必须使用聚乙烯瓶,避免玻璃容器溶出铅污染
4. 检出限基于10 g样品/100 mL浸提体积计算,降低取样量需重新验证检出限

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