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标准物质/可的松_53-06-5
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标准物质/可的松

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国家标准:GB/T 23200-2020 动物源性食品中糖皮质激素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于动物源性食品(如肌肉、肝脏、牛奶等)中可的松等糖皮质激素类药物残留的定性及定量分析。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过同位素内标法进行定量,样品经乙腈提取、固相萃取净化后上机分析。
检出限与定量限 可的松的检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。
质控样品要求 每批次样品需包含空白样品、加标空白样品(添加LOQ浓度)及实际样品平行样,回收率范围应控制在70%-120%。
关键实验步骤 1. 样品均质后加入同位素内标;
2. 乙腈超声提取,离心后取上清液;
3. HLB固相萃取柱净化,甲醇-水洗脱;
4. 氮吹浓缩后复溶进样。
特别说明 需注意基质效应影响,需用基质匹配标准曲线校正;可的松在酸性条件下易降解,提取过程需控制pH值。
行业标准:SN/T 1988-2016 进出口食品中糖皮质激素的测定 液相色谱-质谱/质谱法
适用范围 适用于进出口食品(包括蜂蜜、水产品等)中可的松等糖皮质激素的残留检测。
核心检测方法 采用LC-MS/MS法,C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱。
检出限与定量限 可的松LOD为0.5 μg/kg,LOQ为2.0 μg/kg。
质控样品要求 每20个样品需插入1个阳性对照样品,相对标准偏差(RSD)应≤15%。
关键实验步骤 1. 样品经乙酸乙酯震荡提取;
2. 冷冻离心去除脂肪;
3. 过0.22 μm滤膜后进样分析。
特别说明 蜂蜜样品需注意结晶问题,需预先温水浴溶解;质谱采集需采用多反应监测(MRM)模式。

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