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标准物质/甲醇中泼尼松_53-03-2
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标准物质/甲醇中泼尼松

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标准名称及标准号
标准名称 食品安全国家标准 植物源性食品中泼尼松的测定 液相色谱-串联质谱法
标准号 GB 23200.121-2021
发布日期 2021-09-13
实施日期 2022-03-07
适用范围
适用基质 植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中泼尼松的残留量检测
目标物 泼尼松及其代谢物(需根据实际检测目标调整)
检测目的 确保食品安全,符合国家残留限量要求
核心检测方法
方法原理 样品经甲醇提取,净化后采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测,外标法定量
色谱条件 C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱参数 电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)模式,定量离子对为401.2→343.1
检出限与定量限
检出限(LOD) 0.003 mg/kg(以信噪比S/N≥3计)
定量限(LOQ) 0.01 mg/kg(以信噪比S/N≥10计)
质控样品要求
空白样品 每批次检测需包含未加标的空白基质,确保无目标物干扰
加标回收率 添加浓度应覆盖LOQ至10倍LOQ,回收率范围70%-120%
平行样 每批次至少10%的样品需做双平行,相对偏差≤15%
关键实验步骤
样品提取 均质后称取5 g样品,加入20 mL甲醇涡旋提取10 min,离心后取上清液
净化步骤 提取液经0.22 μm有机滤膜过滤后,过C18固相萃取柱净化
仪器分析 进样量5 μL,柱温40℃,流速0.3 mL/min,总运行时间8 min
特别说明
基质效应 不同基质需进行补偿校正,建议采用基质匹配标准曲线
标准品保存 甲醇中泼尼松标准溶液需避光保存于-20℃,有效期3个月
干扰物排除 需监测其他糖皮质激素类物质的干扰离子对,避免假阳性

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