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标准物质/美利曲辛-[d6]盐酸盐/精确称量

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标准名称及标准号
GB 31660.5-2019
食品安全国家标准 动物性食品中多类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
本标准适用于动物源性食品(如肌肉、肝脏、蛋类等)中抗抑郁类药物残留的定性与定量分析,包括美利曲辛及其同位素标记物的检测。适用于实验室日常监督及风险监测。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过同位素内标法(如美利曲辛-d6)进行定量分析。样品经乙腈提取后,通过固相萃取(SPE)净化,以多反应监测(MRM)模式进行数据采集。
检出限与定量限
美利曲辛的检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。同位素标记物(如-d6)用于校正基质效应,定量限需满足信噪比(S/N)≥10。
质控样品要求
每批次样品需包含空白基质、加标回收样品(低、中、高浓度)及质控样品(QC)。加标回收率范围应为70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:均质化后加入同位素内标,乙腈提取并离心;
2. 净化:通过HLB固相萃取柱去除脂类及杂质;
3. 仪器分析:色谱柱为C18柱,流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱;
4. 质谱条件:电喷雾电离(ESI+),监测母离子及特征子离子。
特别说明
1. 美利曲辛-d6作为内标时需验证其纯度(≥98%)及同位素丰度(≥99%);
2. 实验过程需避免光照及高温环境,防止目标物降解;
3. 基质效应需通过内标法或稀释法校正。

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