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标准物质/睾酮-[d3]/精确称量

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国家标准 动物性食品中睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.13-2021 动物性食品中睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于动物肌肉、内脏、乳及蛋中睾酮残留量的检测,包含同位素内标法(如睾酮-[d3])用于定量分析。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以睾酮-[d3]为内标,通过质谱多反应监测模式(MRM)进行定性与定量分析。
检出限与定量限 检出限为0.3 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg;内标法校准曲线需覆盖0.5-50 μg/kg范围,相关系数≥0.99。
质控样品要求 每批次检测需包含空白样品、添加内标的空白样品及实际样品;加标回收率需在70%-120%范围内,平行样品相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤 1. 样品经酶解后,用叔丁基甲醚提取;
2. 固相萃取柱净化;
3. LC-MS/MS分析,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液;
4. 内标法定量,确保睾酮-[d3]与目标物保留时间一致。
特别说明 睾酮-[d3]作为内标需在样品前处理前加入,以校正提取与基质效应;标准物质称量需精确至0.01 mg,避免光照与高温储存。

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