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标准物质/(±)-去甲变肾上腺素-[d3]盐酸盐/精确称量

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国家标准:GB/T 37272-2018 《尿液中儿茶酚胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法》
标准名称及标准号 GB/T 37272-2018 《尿液中儿茶酚胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于尿液中儿茶酚胺类物质(包括去甲变肾上腺素等)的定量分析,适用于临床检验及毒理学研究。
核心检测方法 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),采用同位素内标法(如d3-标记化合物)进行定量。
检出限与定量限 去甲变肾上腺素的检出限(LOD)为0.5 μg/L,定量限(LOQ)为1.5 μg/L。
质控样品要求 需包含空白样品、加标样品和实际样品平行测定;加标回收率应控制在85%-115%,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:酸化水解后固相萃取;
2. 色谱条件:C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液;
3. 质谱参数:多反应监测(MRM)模式。
特别说明 需严格控制样品保存条件(-20℃避光),且同位素内标(如d3-去甲变肾上腺素)需与目标物同步处理以减少基质效应。
行业标准:WS/T 635-2018 《生物样品中儿茶酚胺类物质的测定》
标准名称及标准号 WS/T 635-2018 《生物样品中儿茶酚胺类物质的测定》
适用范围 适用于血液、尿液等生物基质中去甲肾上腺素、肾上腺素等物质的检测,覆盖临床及法医毒理学领域。
核心检测方法 液相色谱-电化学检测法(HPLC-ECD),推荐使用同位素稀释法校准。
检出限与定量限 去甲变肾上腺素的LOD为1.0 μg/L,LOQ为3.0 μg/L。
质控样品要求 每批次需包含至少2个浓度水平的质控样,日内精密度要求RSD≤10%,日间RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品酸化后离心去蛋白;
2. 色谱柱温度控制在30℃,流速0.8 mL/min;
3. 电化学检测器电压设置为+0.65 V。
特别说明 需注意抗坏血酸等干扰物的去除,且标准物质应使用经认证的稳定同位素标记品。

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