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正己烷中邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)

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正己烷中邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)介绍:

正己烷中邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)


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标准名称及标准号
GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》
适用范围
适用于食品包装材料、食品接触制品及食品基质中邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)的定量检测,包含正己烷溶剂提取的液态样品前处理方法
核心检测方法
气相色谱-质谱联用法(GC-MS),采用正己烷超声萃取后经固相萃取柱净化,通过特征离子碎片(m/z 149、167、279)进行定性定量分析
检出限与定量限
方法检出限(MDL)为0.05 mg/kg,定量限(LOQ)为0.2 mg/kg,需通过连续11次空白加标实验验证
质控样品要求
每批次需包含空白对照、基质加标和平行样,加标回收率应控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%
关键实验步骤
1. 样品经正己烷超声提取30分钟
2. 提取液经0.22 μm有机系滤膜过滤
3. 氮吹浓缩至1 mL后进样
4. GC-MS分析采用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)
5. 程序升温:初始50℃保持1min,以20℃/min升至280℃保持5min
特别说明
1. 需注意DIDP与DINP的色谱分离度(R≥1.5)
2. 正己烷提取过程需在40℃以下避光操作
3. 标准溶液配制需使用不含邻苯二甲酸酯的试剂空白验证
4. 质谱扫描模式应选择SIM模式以提高灵敏度

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