乙腈中酯蟾毒配基溶液，100μg/mL
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GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中蟾毒配基类化合物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
本标准适用于植物源性食品（如中药材、食用菌等）中酯蟾毒配基等蟾毒配基类化合物的残留量检测，检测基质包括固态和液态样品。
1. 样品经乙腈提取后，通过固相萃取（SPE）净化；
2. 采用液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS）法进行定性及定量分析，以乙腈-水（含0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱；
3. 通过多反应监测模式（MRM）进行目标物检测。
酯蟾毒配基的检出限（LOD）为0.5 μg/kg，定量限（LOQ）为2.0 μg/kg。液态样品的定量限需根据浓缩倍数调整。
1. 每批次样品需包含空白基质加标样品，加标浓度为LOQ、2×LOQ和10×LOQ；
2. 加标回收率应控制在70%-120%，相对标准偏差（RSD）≤15%；
3. 标准曲线线性范围需覆盖0.5-50 ng/mL。
1. 样品前处理：均质后加入乙腈超声提取，离心取上清液；
2. 净化：通过C18固相萃取柱去除杂质；
3. 仪器条件：色谱柱为C18柱（2.1×100 mm, 1.7 μm），柱温40℃，流速0.3 mL/min；
4. 质谱条件：电喷雾电离源（ESI+），离子源温度500℃，碰撞能量优化至25-35 eV。
1. 实验人员需佩戴防护装备，乙腈和甲酸为有毒挥发性试剂；
2. 标准溶液需避光保存于-20℃，使用前恢复至室温并混匀；
3. 若样品中基质效应显著，需采用基质匹配标准曲线进行校正。
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