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伐地那非二聚体

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伐地那非二聚体介绍:

产品基本信息:
分子式:C38H46N10O8S2
分子量:834.96

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国家标准:GB 29632-2013 保健食品中伐地那非及其类似物的测定
标准名称及标准号 GB 29632-2013 保健食品中伐地那非及其类似物的测定
适用范围 适用于保健食品中伐地那非及其类似物(包括二聚体)的定性及定量分析。
核心检测方法 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),采用C18色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)进行定量。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。
质控样品要求 需使用空白样品加标回收实验,加标浓度为0.05-1.0 mg/kg,回收率应控制在70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品经甲醇-水(含0.1%甲酸)超声提取;
2. 离心后上清液过0.22 μm滤膜;
3. 流动相梯度洗脱,总分析时间≤15分钟。
特别说明 伐地那非二聚体需通过标准品保留时间及特征离子对(m/z 489→151)进行确认,避免基质干扰。
行业标准:YY/T 1678-2019 药物中基因毒性杂质检测方法
标准名称及标准号 YY/T 1678-2019 药物中基因毒性杂质检测方法
适用范围 适用于药物中基因毒性杂质(如伐地那非二聚体)的痕量检测。
核心检测方法 液相色谱-高分辨质谱法(LC-HRMS),采用精确质量数匹配及同位素丰度比进行定性。
检出限与定量限 LOD为0.005 μg/g,LOQ为0.01 μg/g。
质控样品要求 需设置阳性对照品及过程空白,每批次样品需包含10%平行样,RSD≤20%。
关键实验步骤 1. 样品经固相萃取(SPE)净化;
2. 采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式采集数据。
特别说明 需验证方法的选择性、线性和稳定性,二聚体检测需排除同分异构体干扰。

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