乙硫磷
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2-萘酚-d8
CCEM501785 | 99.1%
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2-萘酚-d8
CCEM501785 | 99.1%
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4-甲硫基-3,5-二甲基苯酚
CCEM500355 | >95%
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3,4-二羟基肉桂酸(咖啡酸)
CCHM701660 | 99.9%
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磷酸三丁酯-d27
CCHM701612 | 98.2%
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GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中乙硫磷残留量的测定 气相色谱-质谱法
本标准适用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中乙硫磷残留量的测定。方法覆盖基质包括新鲜样品及加工制品，检测目标为农药原体及其代谢物。
采用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS），样品经乙腈提取后，通过分散固相萃取（QuEChERS）净化，使用DB-5MS色谱柱分离，选择离子监测模式（SIM）进行定量分析。
方法检出限（LOD）为0.01 mg/kg，定量限（LOQ）为0.03 mg/kg。验证数据表明在0.03-0.5 mg/kg范围内线性关系良好（R²≥0.995）。
每批次需包含空白对照、加标回收样品和平行样。加标浓度应覆盖定量限（LOQ）、最大残留限量（MRL）及中间浓度水平，回收率需满足70-120%，RSD≤15%。
1. 样品粉碎后称取10.0 g均质样品
2. 加入乙腈振荡提取，离心后取上清液
3. 使用PSA和C18吸附剂进行净化
4. 氮吹浓缩后定容至1.0 mL
5. GC-MS分析：进样口温度280℃，柱温程序从80℃升至280℃
6. 定性定量离子对选择（m/z 158/129/97）
1. 实验需在避光条件下进行标准溶液配制
2. 注意基质效应对定量结果的影响，需采用基质匹配标准曲线
3. 当检测值接近限量时，需通过特征离子丰度比（相对偏差≤20%）确认
4. 仪器需定期进行质量校准，确保分辨率≥10000
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