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GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
适用于植物源性食品（包括蔬菜、水果、谷物等）中吡虫啉及其他330种农药残留的定性筛查和定量检测，方法覆盖基质类型广泛。
采用乙腈提取结合QuEChERS净化技术，使用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）进行分析，以多反应监测（MRM）模式进行目标物定量。
吡虫啉的方法检出限（LOD）为0.005 mg/kg，定量限（LOQ）为0.01 mg/kg，满足国内外食品中农药残留限量标准要求。
每批次样品需设置空白对照、基质加标样品（加标水平为LOQ、2×LOQ），回收率应控制在70%-120%，相对标准偏差（RSD）≤20%。
1. 样品粉碎后称取10 g加入乙腈提取；
2. 使用PSA和C18吸附剂净化；
3. 氮吹浓缩后复溶上机；
4. LC条件：C18色谱柱，梯度洗脱；
5. MS/MS参数：母离子m/z 256.1，子离子m/z 209.1/175.1。
需注意基质效应的影响，建议采用基质匹配标准曲线；当检测值接近限量时，需通过离子丰度比和保留时间偏差（≤±0.1 min）进行确证。
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