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GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中唑嘧菌胺等65种农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用于植物源性食品（如蔬菜、水果、谷物等）中氟啶脲及其他64种农药残留的定性及定量分析，覆盖样品前处理、仪器测定及结果计算等流程。
液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。样品经乙腈提取后，采用QuEChERS方法净化，通过C18色谱柱分离，多反应监测模式（MRM）进行定量分析。
氟啶脲的检出限（LOD）为0.01 mg/kg，定量限（LOQ）为0.05 mg/kg，具体数值需根据基质效应验证确认。
每批次样品需包含空白对照、加标回收样品（加标浓度0.05-0.5 mg/kg）及平行样。加标回收率需在70%-120%之间，RSD≤15%。
1. 样品均质后乙腈提取；
2. 盐析分层并净化；
3. 氮吹浓缩后复溶；
4. LC-MS/MS分析，流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱；
5. 基质匹配标准曲线定量。
1. 氟啶脲对光敏感，需避光操作；
2. 复杂基质（如含色素样品）需增加净化步骤；
3. 需监测基质效应，必要时使用同位素内标校正。
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