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适用于生活饮用水及其水源水中三氯乙酸等卤代有机物的检测。
气相色谱-质谱联用法（GC-MS），采用衍生化处理后进行定量分析。
检出限为0.1 μg/L，定量限为0.3 μg/L。
每批次需加入空白样品、加标回收样和平行样，加标回收率应控制在80%-120%。
1. 水样酸化至pH≤2后萃取；
2. 甲基叔丁基醚（MTBE）衍生化反应；
3. 气相色谱分离，质谱选择离子模式（SIM）检测。
需注意样品保存时间不超过7天，萃取过程需避光操作。
地表水、地下水及废水中三氯乙酸等半挥发性有机物的分析。
液液萃取-气相色谱质谱法（LLE-GC/MS），采用内标法定量。
方法检出限0.5 μg/L，定量限2.0 μg/L。
每20个样品应包含1个实验室空白和1个基质加标样，相对标准偏差（RSD）≤15%。
1. 样品pH调节至酸性后二氯甲烷萃取；
2. 浓缩至1 mL后氮吹定容；
3. DB-5MS色谱柱程序升温分离。
萃取过程需控制旋转蒸发温度≤40℃，浓缩后需进行溶剂置换。
适用于饮料、乳制品等食品中三氯乙酸的残留检测。
液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS），同位素内标校准。
检出限为2.0 μg/kg，定量限5.0 μg/kg。
需使用有证标准物质进行校准，每批次样品须包含阴性对照和阳性对照。
1. 乙腈超声提取；
2. 冷冻离心去脂；
3. C18色谱柱分离，多反应监测模式（MRM）检测。
需注意基质效应的影响，必要时采用稀释法或基质匹配校准曲线。
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