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GB/T 12345-2021 中药材及食品中积雪草酸的测定 高效液相色谱法
本标准适用于中药材、保健食品及普通食品中积雪草酸含量的定量检测，包括固体、液体及半固体样品。
采用高效液相色谱法（HPLC），C18色谱柱（4.6×250 mm, 5 μm），流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液（85:15），检测波长220 nm，流速1.0 mL/min。
检出限（LOD）为0.05 mg/kg，定量限（LOQ）为0.2 mg/kg，基于信噪比（S/N≥3和S/N≥10）确定。
每批次样品需包含空白对照、加标回收实验（加标浓度0.5~5.0 mg/kg）和平行样（平行数≥2），回收率应控制在85%~115%，RSD≤5%。
1. 样品前处理：固体样品需粉碎过80目筛，液体样品经0.45 μm滤膜过滤；
2. 提取：超声辅助甲醇提取（30 min，50℃）；
3. 色谱分析：进样量10 μL，柱温30℃。
1. 若样品基质复杂，需增加净化步骤（如固相萃取）；
2. 流动相比例可根据色谱柱性能微调；
3. 实验过程中需避光操作以防积雪草酸光解。
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