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GB 31658.17-2021 动物性食品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
本标准适用于猪、牛、羊、禽等动物肌肉、脂肪、肝脏、肾脏及牛奶中恩诺沙星、环丙沙星等喹诺酮类药物残留的定量检测。盐酸恩诺沙星-D5作为同位素内标用于校正前处理及仪器分析过程中的基质效应和回收率偏差。
1. 试样经酸化乙腈提取，固相萃取柱净化；
2. 液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）分析，正离子模式扫描；
3. 内标法定量，盐酸恩诺沙星-D5用于校正目标物响应值。
- 检出限（LOD）：0.3 μg/kg（以恩诺沙星计）
- 定量限（LOQ）：1.0 μg/kg（以恩诺沙星计）
1. 每批次样品需包含空白基质加标样本（加标浓度为LOQ、2LOQ、10LOQ）；
2. 回收率范围应控制在70%-120%；
3. 内标响应值偏差不得超过±30%。
1. 精确添加20 μL盐酸恩诺沙星-D5内标溶液（50 ng/mL）至2 g均质样品；
2. 加入10 mL 0.1%甲酸乙腈溶液涡旋震荡提取；
3. MCX固相萃取柱净化，6%氨水甲醇洗脱；
4. 氮吹复溶后进样LC-MS/MS分析。
1. 盐酸恩诺沙星-D5需避光保存于-20℃环境，复溶后24小时内使用；
2. 不同动物基质需分别制作基质匹配标准曲线；
3. 需定期验证质谱离子通道比例，偏差超过±25%时应重新校准。
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！