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4-硝基咪唑
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GB 29697-2013 食品安全国家标准 动物性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
本标准适用于猪、牛、禽等动物肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中硝基咪唑类药物及其代谢物(包括4-硝基咪唑)残留量的测定。
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进行检测。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化后,通过质谱多反应监测模式(MRM)定量分析。
4-硝基咪唑的检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。
实验需使用空白样品、加标回收样品及平行样品进行质控。加标回收率应在70%-120%范围内,相对标准偏差(RSD)≤15%。
1. 样品均质后用乙腈提取;
2. 提取液经氮吹浓缩后通过HLB固相萃取柱净化;
3. 洗脱液经氮吹复溶后进样分析;
4. 采用C18色谱柱分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液。
4-硝基咪唑为硝基咪唑类药物的代谢物,实验需注意避免样品中目标物的降解。质谱参数需根据仪器型号优化,确保灵敏度和选择性。
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