硫酸粘杆菌素
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Lead chromate CAS:7758-97-6
NG-I3440-1G | 见证书
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2-萘酚-d8
CCEM501785 | 99.1%
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2-萘酚-d8
CCEM501785 | 99.1%
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4-甲硫基-3,5-二甲基苯酚
CCEM500355 | >95%
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3,4-二羟基肉桂酸(咖啡酸)
CCHM701660 | 99.9%
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GB 31660.5-2019
适用于猪、牛、禽等动物肌肉、肝脏、肾脏及脂肪组织中粘杆菌素残留量的测定
高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS），采用同位素内标法定量
检出限（LOD）为5 μg/kg，定量限（LOQ）为10 μg/kg
需包含空白样品、阴性对照及加标样品，加标浓度应为LOQ、2×LOQ和10×LOQ三个水平
1. 样品经乙腈提取，2. 采用C18柱净化，3. 流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱，4. 质谱检测采用多反应监测（MRM）模式
实验需在20℃以下避光操作，避免粘杆菌素降解；标准溶液需现用现配
SN/T 1988-2007
适用于进出口肉类、水产品及乳制品中粘杆菌素残留的筛选和确证检测
微生物抑制法与液相色谱法联用，前处理采用磷酸盐缓冲液提取
液相色谱法LOQ为50 μg/kg，微生物法灵敏度为100 μg/kg
每批次需包含10%平行样，加标回收率应控制在70%-120%
1. 样品匀浆后离心去脂，2. 采用阳离子交换柱富集目标物，3. 色谱柱温度为30℃
微生物法仅作初筛，阳性样品需用色谱法确证；该方法不适用于含高浓度蛋白质的样品
GB/T 22983-2008
包含粘杆菌素在内的多种抗生素在乳制品中的残留检测
固相萃取结合液相色谱-紫外检测法，检测波长214 nm
牛奶中LOQ为25 μg/kg，奶粉中LOQ为200 μg/kg
需测定基质效应，回收率校正因子不得超出0.8-1.2范围
1. 乙腈沉淀蛋白质，2. Oasis HLB柱净化，3. 流动相为甲醇-水（含0.1%三氟乙酸）
需注意三氟乙酸对质谱仪的腐蚀性，建议更换为甲酸体系进行质谱检测
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