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马杜霉素铵盐

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马杜霉素铵盐介绍:

产品基本信息:
中文同义词:马度米星铵
分子式:C47H83NO17
分子量:934.16

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标准名称及标准号
GB 31660.5-2019
食品安全国家标准 动物性食品中马杜霉素等药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
本标准适用于禽肉、蛋类、牛奶等动物源性食品中马杜霉素的残留检测,定量限为1.0 μg/kg,检出限为0.3 μg/kg。
核心检测方法
1. 样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化
2. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析
3. 采用多反应监测(MRM)模式,内标法定量
检出限与定量限
项目 数值
检出限(LOD) 0.3 μg/kg
定量限(LOQ) 1.0 μg/kg
质控样品要求
1. 每批次样品需设置空白对照和加标回收实验
2. 加标浓度应为LOQ、2×LOQ和10×LOQ三个水平
3. 回收率需满足70%-120%,RSD≤15%
关键实验步骤
1. 样品均质后准确称取5.00 g,加入同位素内标
2. 乙腈振荡提取,离心后上清液氮吹浓缩
3. C18柱净化:依次用5 mL甲醇、5 mL水活化,上样后5 mL水淋洗,6 mL甲醇洗脱
4. 洗脱液40℃氮吹至干,1 mL甲醇复溶
特别说明
1. 实验需在避光条件下操作,避免光降解
2. 质谱参数需定期优化:母离子m/z 935.5,子离子m/z 877.4/861.3
3. 色谱柱建议使用C18(2.1×100 mm, 1.7 μm),柱温40℃
4. 流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱

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