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GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用于动物源性食品（包括肌肉、内脏、水产品等）中硝基呋喃类代谢物的定量检测，包含呋喃西林代谢物氨基脲（SEM）及其同位素标记物硝呋索尔-13C6的检测。
采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）进行检测，同位素稀释法校正定量，硝呋索尔-13C6作为内标物质用于消除基质效应和回收率偏差。
硝基呋喃代谢物检出限（LOD）为0.3 μg/kg，定量限（LOQ）为1.0 μg/kg，硝呋索尔-13C6作为内标的最低使用浓度为5 ng/mL。
每批次检测需包含空白基质样品、添加标准溶液的低/中/高浓度质控样品（加标浓度为1-10 μg/kg），硝呋索尔-13C6内标回收率应控制在80%-120%。
1. 样品经盐酸水解后与硝基苯甲醛衍生化反应；
2. 使用乙酸乙酯提取目标物并浓缩；
3. LC-MS/MS分析时采用C18色谱柱，流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱；
4. 同位素内标法定量，监测硝呋索尔-13C6的质荷比（m/z）特征离子对。
硝呋索尔-13C6需避光保存于-20℃环境下，使用前需平衡至室温并验证纯度；实验过程中需严格防止硝基呋喃类母体药物的外源性污染。
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