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GB 5009.XXX-2020 食品安全国家标准 食品中镰刀菌酸的测定
适用于谷物、食用油、婴幼儿配方食品等基质中镰刀菌酸残留量的检测，涵盖液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS）和高性能液相色谱法（HPLC）。
1. 样品经乙腈-水溶液提取后，通过免疫亲和柱净化；
2. 采用C18色谱柱分离，以乙腈和水为流动相梯度洗脱；
3. MS/MS采用多反应监测模式（MRM）定量分析。
LC-MS/MS法检出限为0.5 μg/kg，定量限为1.5 μg/kg；HPLC法检出限为2.0 μg/kg，定量限为5.0 μg/kg。
每批次样品需包含空白对照、加标回收样（添加浓度梯度为1×LOQ、2×LOQ、10×LOQ）及质控盲样，回收率应控制在70%-120%，RSD≤15%。
1. 样品均质后需在-20℃保存不超过72小时；
2. 免疫亲和柱活化需严格按流速1 mL/min控制；
3. 质谱参数优化中碰撞能量需根据仪器型号校准。
1. 实验需在避光条件下操作；
2. 镰刀菌酸标准品溶液现用现配，保存时间不超过24小时；
3. 当检测结果接近限量值时需采用LC-MS/MS法复测。
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