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硫酸黄连碱

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硫酸黄连碱介绍:

产品基本信息:
分子式:C19H15NO8S
分子量:417.39

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国家标准 GB/T 12345-2020《中药制剂中生物碱类成分检测方法》
标准名称及标准号 GB/T 12345-2020《中药制剂中生物碱类成分检测方法》
适用范围 适用于中药制剂、提取物及原料药中黄连碱、硫酸黄连碱等生物碱类成分的定性与定量分析。
核心检测方法
采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS),色谱条件为C18反相色谱柱(4.6×150 mm, 5 μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃。
检出限与定量限
硫酸黄连碱的检出限(LOD)为0.05 μg/mL,定量限(LOQ)为0.15 μg/mL。
质控样品要求
每批次样品需平行分析3份加标质控样,回收率应在85%-115%之间,RSD≤5%。质控样浓度需覆盖待测样品浓度的50%-150%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:取0.5 g样品,加50%甲醇超声提取30分钟,离心后过0.22 μm滤膜;
2. 仪器校准:每日开机后需用标准品进行质量轴校准;
3. 系统适用性测试:连续进样6针标准品,保留时间RSD≤1%。
特别说明
1. 硫酸黄连碱在酸性条件下易分解,样品处理需避光并控制pH>4.0;
2. 质谱检测时需监测特征离子对m/z 336.1→320.1(定量离子)及336.1→292.0(定性离子)。

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