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GB 23200.XX-XXXX 食品安全国家标准 动物源性食品中激素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
本标准适用于动物源性食品（如肌肉、肝脏、肾脏等）中去氢睾酮（CAS:846-48-0）等激素类药物的残留量检测，定量限为0.5 μg/kg。
采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）：样品经酶解、固相萃取净化后，通过C18色谱柱分离，多反应监测模式（MRM）定量，内标法定量分析。
检出限（LOD）为0.2 μg/kg，定量限（LOQ）为0.5 μg/kg。基质效应需通过空白样品加标实验验证。
每批次样品需包含空白对照、阳性添加样品（LOQ、1倍MRL、2倍MRL）及质控盲样，回收率需在70%-120%之间，RSD≤15%。
1. 样品前处理：均质后加入β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶水解；
2. 净化：使用HLB固相萃取柱去除基质干扰；
3. 仪器条件：流动相为0.1%甲酸水-甲醇，梯度洗脱，离子源为电喷雾（ESI+）。
1. 标准物质需避光保存于-20℃；
2. 实验过程需符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范》要求；
3. 若样品中检出疑似阳性，需通过同位素内标法确认。
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