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乙腈中吡虫啉溶液_
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乙腈中吡虫啉溶液

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水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定
适用范围 适用于水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留量的高效液相色谱法检测
核心检测方法 1. 试样乙腈提取
2. 固相萃取柱净化
3. 高效液相色谱-紫外检测器分析
4. 外标法定量(使用乙腈中吡虫啉标准溶液)
检出限与定量限 • 检出限(LOD):0.01 mg/kg
• 定量限(LOQ):0.02 mg/kg
质控样品要求 1. 每批次至少2个空白基质加标样品
2. 加标浓度:0.02-0.5 mg/kg
3. 回收率范围:70%-110%
关键实验步骤 1. 试样粉碎后乙腈振荡提取(1:10 w/v)
2. 提取液经Florisil柱净化
3. 氮吹浓缩后乙腈定容
4. HPLC条件:C18色谱柱,乙腈-水(35:65)流动相
5. UV检测波长:270 nm
特别说明 • 茶叶样品需增加净化步骤
• 乙腈中吡虫啉标准溶液需临用现配
• 方法验证周期:每批样品或更换试剂时
植物源性食品中331种农药残留测定
适用范围 涵盖吡虫啉等331种农药在植物源性食品中的多残留检测
核心检测方法 1. QuEChERS前处理技术
2. 乙腈提取,PSA/MgSO4净化
3. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析
4. 基质匹配标准曲线定量
检出限与定量限 • 吡虫啉定量限:0.01 mg/kg
• 方法检出限:≤0.003 mg/kg
质控要求 1. 每20个样品设1个空白加标
2. 加标水平:0.01, 0.05, 0.1 mg/kg
3. 接受标准:回收率60%-120%,RSD≤20%
关键实验步骤 1. 乙腈提取(含1%乙酸)
2. 盐析分层(MgSO4+NaOAc)
3. 净化:150 mg PSA+900 mg MgSO4
4. LC-MS/MS条件:ESI+模式,多反应监测(MRM)
5. 特征离子对:m/z 256.0→209.0(定量);256.0→175.0(定性)
特别说明 • 需使用空白基质配制标准曲线
• 每24小时需进样溶剂标准核查灵敏度
• 同位素内标法优先用于定量
水果蔬菜中450种农药残留测定
适用范围 水果蔬菜中吡虫啉等450种农药多残留检测
核心检测方法 1. 乙腈均质提取
2. SPE-C18柱净化
3. LC-MS/MS分析
4. 内标法定量
检出限与定量限 • 吡虫啉定量限:0.005 mg/kg
• 方法检出限:0.001 mg/kg
质控要求 1. 每批样品设10%平行样
2. 加标回收率:75%-105%
3. 保留时间偏差:±0.1 min
关键实验步骤 1. 乙腈提取(含0.1%甲酸)
2. 提取液经C18柱净化
3. 氮吹浓缩后乙腈复溶
4. LC-MS/MS分析:梯度洗脱(乙腈/5mM甲酸铵水溶液)
特别说明 • 高色素样品需增加石墨化碳黑净化
• 需监测[M+H]+分子离子峰强度稳定性
• 方法适用于出口欧盟产品检测

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