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不锈钢中氧氮氢

GBW(E)020067

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钢研纳克

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不锈钢中氧氮氢介绍：

产品组成：

编号	N	O	H
GBW(E)020067	0.026	0.0048	0.0002

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GB/T 11261-2013 钢铁氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法

标准名称及标准号	GB/T 11261-2013《钢铁氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法》
适用范围	适用于钢铁及合金中质量分数0.0005%～0.03%氧含量的测定，包括不锈钢、高温合金等材料
核心检测方法	脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法：样品在石墨坩埚中经脉冲加热熔融，释放的氧转化为CO气体，经催化转化为CO₂后由红外检测器测定
检出限与定量限	检出限：0.0001%（质量分数）定量限：0.0003%（质量分数）
质控样品要求	1. 使用有证标准物质（CRM）进行校准，氧含量需覆盖待测样品范围 2. 每批测试需带标样验证，偏差不超过±10%或标准值不确定度范围 3. 基体匹配原则：不锈钢样品需选用不锈钢基体标样
关键实验步骤	1. 样品制备：用碳化钨刀具切割，尺寸约Φ5mm×3mm，表面丙酮超声清洗 2. 仪器校准：用钢氧标样建立校准曲线 3. 空白校正：测定坩埚空白值并扣除 4. 样品分析：将样品投入2300-3000℃石墨坩埚熔融 5. 气体转化：释放气体经稀土氧化铜转化炉(450℃)使CO→CO₂ 6. 红外检测：CO₂在4.26μm特征波长处测定
特别说明	1. 高铬不锈钢需采用"两次熔融法"：首次熔融去除表面氧化层，二次熔融正式测定 2. 样品表面吸附氧干扰显著，需在氩气手套箱中处理或表面机械打磨后立即测试 3. 石墨坩埚需在3000℃预脱气处理以降低空白值

GB/T 20124-2006 钢铁氮含量的测定惰性气体熔融热导法

标准名称及标准号	GB/T 20124-2006《钢铁氮含量的测定惰性气体熔融热导法》
适用范围	适用于钢铁及合金中质量分数0.002%～0.6%氮含量的测定，特别针对奥氏体不锈钢的氮含量检测
核心检测方法	惰性气体熔融热导法：样品在高温石墨坩埚中熔融释放氮气，经稀土氧化铜转化后，通过热导检测器测定氮含量
检出限与定量限	检出限：0.0002%（质量分数）定量限：0.0005%（质量分数）
质控样品要求	1. 选用氮含量梯度标样（低/中/高）建立校准曲线 2. 每10个样品插入1个控样，结果需在标准值±5%范围内 3. 定期验证仪器稳定性：连续测定标样RSD≤3%
关键实验步骤	1. 样品处理：避免使用高速钢刀具，防止钨污染 2. 熔融参数：不锈钢样品需设置3000℃熔融温度，保温40s 3. 气体分离：采用分子筛色谱柱分离N₂与其他气体 4. 热导检测：载气(氦气)流经热导池，氮气浓度变化引起热丝电阻变化 5. 结果计算：通过预先建立的氮峰面积-浓度标准曲线定量
特别说明	1. 含钛/锆不锈钢需添加0.1g镍助熔剂促进氮释放 2. 检测高氮不锈钢(>0.1%)时需减少样品量至0.05g 3. 必须监控CO对热导检测的干扰，确保氧化铜转化器有效工作

GB/T 223.82-2018 钢铁氢含量的测定惰性气体熔融-热导或红外法

标准名称及标准号	GB/T 223.82-2018《钢铁氢含量的测定惰性气体熔融-热导或红外法》
适用范围	适用于钢铁中质量分数0.00005%～0.0005%氢含量的测定，包括不锈钢氢脆敏感性评估
核心检测方法	惰性气体熔融法：样品在石墨坩埚中熔融释放氢气，可选择热导检测器(TCD)或红外检测器(IR)测定
检出限与定量限	热导法检出限：0.00001% 红外法检出限：0.000008%
质控样品要求	1. 使用密封钢中氢标准物质，开封后立即使用 2. 每批次分析带空白样及两个不同含量控样 3. 质控样测定值需在标准值不确定度范围内
关键实验步骤	1. 样品保存：液氮冷冻运输，分析前储存在-40℃环境 2. 表面处理：用预冷至-20℃的甲酸-甲醇混合液擦拭表面 3. 低温进样：样品转移需在氩气保护手套箱中进行 4. 熔融程序：采用梯度升温(2000℃→3000℃)释放不同赋存状态的氢 5. 检测选择：微量氢(＜0.0001%)推荐红外法，常规含量可用热导法
特别说明	1. 样品暴露空气中每增加1分钟，氢损失率约0.5% 2. 马氏体不锈钢需设置额外保温步骤释放晶格氢 3. 必须监控水蒸气干扰，确保脱水剂(高氯酸镁)及时更换

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