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标准物质/TP总磷标准溶液_
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标准物质/TP总磷标准溶液

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国家标准解读:GB 11893-1989 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法
标准名称及标准号
GB 11893-1989《水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法》
现行有效版本:1989年首次发布,未废止
适用范围
1. 适用于地表水、生活污水及工业废水中总磷的测定
2. 可测定浓度范围:0.01~0.6mg/L(通过稀释可扩展至更高浓度)
3. 不适用于含高浓度有机磷及还原性物质的水样
核心检测方法
1. 消解原理:过硫酸钾高温高压消解转化有机磷/缩合磷为正磷酸盐
2. 显色原理:正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸,被抗坏血酸还原成蓝色络合物
3. 检测波长:700nm可见光分光光度法测定
4. 标准曲线法:使用TP总磷标准溶液建立浓度-吸光度校准曲线
检出限与定量限
1. 方法检出限(MDL):0.01mg/L(取25mL水样时)
2. 定量下限(LOQ):0.025mg/L
3. 当水样浓度>0.6mg/L时需稀释后测定
4. 精密度要求:浓度0.06mg/L时相对标准偏差≤10%
质控样品要求
1. 空白控制:每批次需做2个全程空白样
2. 校准验证:使用10.0μg/L和50.0μg/L标准点验证曲线(偏差≤10%)
3. 平行样:每10个样品做1组平行样(相对偏差≤15%)
4. 加标回收:每批次做1组加标回收(回收率85%~115%)
关键实验步骤
步骤1:消解处理
• 取25mL水样于消解管中,加入4mL过硫酸钾溶液
• 高压灭菌器120℃消解30min(或水浴锅100℃消解1h)

步骤2:显色反应
• 冷却后加入1mL抗坏血酸溶液,混匀静置30s
• 加入2mL钼酸盐溶液,混匀后室温显色15min

步骤3:光度测定
• 使用30mm比色皿,700nm波长测定吸光度
• 扣除空白值后通过标准曲线计算浓度
特别说明
1. 干扰消除:亚硝酸盐>1mg/L时需加0.5g亚硫酸钠消除
2. 浊度补偿:含浊度样品需取两份子样,其中一份不加显色剂作参比
3. 试剂纯度:钼酸铵需优级纯,抗坏血酸溶液需现配现用
4. 容器处理:所有玻璃器皿需用盐酸(1+1)浸泡除磷

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