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标准物质/TP总磷标准溶液_
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标准物质/TP总磷标准溶液

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GB 11893-1989《水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法》解读
标准名称及标准号 GB 11893-1989 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法
适用范围 适用于地表水、生活污水及工业废水中总磷的测定。测定范围0.01~0.6mg/L,通过稀释可扩展至更高浓度
核心检测方法 钼酸铵分光光度法:水样经硫酸钾高温消解,将不同形态磷转化为正磷酸盐,在酸性条件下与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸,被抗坏血酸还原为蓝色络合物,于700nm波长处测定吸光度
检出限与定量限 方法检出限:0.01mg/L
定量下限:0.025mg/L
测定上限:0.6mg/L(超过需稀释)
质控样品要求 1. 每批次样品需带空白样(无磷水)
2. 每20个样品需测定1个平行样(相对偏差≤15%)
3. 每批次需测定有证标准物质(回收率85%-115%)
4. 每批次需做加标回收(回收率75%-125%)
关键实验步骤 1. 消解:取25mL水样+4mL过硫酸钾,120℃高压灭菌锅消解30min
2. 显色:冷却后加1mL抗坏血酸+2mL钼酸盐溶液,混匀
3. 反应:室温放置15min显色完全
4. 测定:用30mm比色皿在700nm测定吸光度
5. 校准:同步制作标准曲线(0-0.6mg/L)
特别说明 1. 砷含量>2mg/L时产生正干扰,用硫代硫酸钠消除
2. 浊度/色度干扰需用补偿法扣除
3. 消解后若浑浊需离心处理
4. 显色溶液稳定性:室温下24小时内完成测定
《水质 磷酸盐和总磷的测定 连续流动-钼酸铵分光光度法》解读
标准名称及标准号 HJ 670-2013 水质 磷酸盐和总磷的测定 连续流动-钼酸铵分光光度法
适用范围 适用于地表水、地下水、生活污水及工业废水中总磷的自动检测。测定范围0.02~1.00mg/L(可扩展至5.00mg/L)
核心检测方法 连续流动分析技术:样品在密闭流路中经在线消解(紫外+过硫酸钾),磷酸盐离子与钼酸铵形成磷钼黄,被抗坏血酸还原成磷钼蓝,在880nm处检测
检出限与定量限 方法检出限:0.006mg/L
测定下限:0.024mg/L
测定上限:1.00mg/L(可扩展至5.00mg/L)
质控样品要求 1. 每批样品需带实验室空白
2. 至少10%平行样(相对偏差≤10%)
3. 每24小时测定校准曲线中间点校验(偏差≤10%)
4. 每批样品需做有证标准物质验证(误差≤15%)
关键实验步骤 1. 进样:样品通过自动进样器吸入流路系统
2. 在线消解:与过硫酸钾混合,经紫外消解单元(95℃)
3. 显色:依次加入钼酸铵和抗坏血酸试剂
4. 检测:通过流通池在880nm处检测吸光度
5. 清洗:每个样品间自动清洗流路
特别说明 1. 适用于大批量样品自动化检测
2. 需定期维护蠕动泵管和反应管路
3. 亚硝酸盐>10mg/L时需加入磺胺消除干扰
4. 六价铬>50mg/L时需加入亚硫酸钠还原

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