甲醇中一溴二氯甲烷
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玉米粉中T-2毒素分析质控样品
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HJ 620-2011《水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法》
本标准规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中挥发性卤代烃的测定方法
适用于水体中12种挥发性卤代烃的测定，包括：
• 一溴二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳等卤代烃化合物
• 检测浓度范围：0.1～100 μg/L（根据具体化合物调整）
顶空气相色谱法（HS-GC）
1. 样品前处理：取10mL水样置于顶空瓶中，加入氯化钠饱和溶液
2. 平衡条件：60℃恒温平衡30分钟
3. 色谱条件：
• 色谱柱：DB-624毛细管柱(60m×0.32mm×1.8μm)
• 检测器：电子捕获检测器(ECD)
• 柱温程序：35℃(5min)→10℃/min→180℃(2min)
一溴二氯甲烷：
• 方法检出限(MDL)：0.08 μg/L
• 定量下限(LOQ)：0.32 μg/L
• 线性范围：0.5～50 μg/L（相关系数R²≥0.999）
1. 实验室空白：每批样品(≤20个)至少1个纯水空白
2. 基质加标：每批样品至少10%比例加标回收
3. 平行样：至少10%样品做平行测定
4. 标准曲线：R²≥0.995，每20个样品需校准确认
5. 替代物回收率：85%～115%
样品前处理：
1. 量取10.0mL水样注入顶空瓶，立即密封
2. 加入3g氯化钠，振荡溶解
3. 将顶空瓶放入60℃恒温水浴平衡30±1min
仪器分析：
1. 顶空进样器参数：传输线温度80℃，进样量1.0mL
2. 分流比：10:1
3. 载气流速：1.5mL/min高纯氮气
4. 检测器温度：300℃
1. 甲醇中标准溶液：使用色谱纯甲醇配制标准储备液（1000mg/L），4℃避光保存
2. 样品保存：采集后立即加入0.01g抗坏血酸，4℃冷藏避光，7日内完成分析
3. 干扰消除：余氯干扰需加入过量抗坏血酸消除
4. 容器要求：使用棕色玻璃瓶，避免橡胶垫接触样品
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！