标准物质/Sc钪标准溶液/10%硝酸
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标准物质/(2101)Sc钪标准溶液/介质:10%硝酸
GSBG62013-90 | 50mL
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标准物质/Sc钪标准溶液,介质:10%HCl
NCS1872697 | 50mL
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标准物质/Sc钪标准溶液
NCS1876108 | 200mL
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标准物质/Sc钪标准溶液
NCS140012 | 50mL
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标准物质/Sc钪标准溶液
NCS140012-2015 | 50mL
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标准物质/Sc钪标准溶液
NCS1453150 | 50ml
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标准物质/钪Sc标准溶液
NCS1874190 | 50mL
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GB/T 12690.1-2015
稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第1部分:钪量的测定
适用于稀土金属(纯度≥99%)及其氧化物中钪元素含量的测定。检测浓度范围0.001%~0.050%,需使用钪标准溶液(10%硝酸介质)建立校准曲线,适用于电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和质谱法(ICP-MS)。
方法原理:样品经硝酸-氢氟酸体系消解后,采用基体匹配法消除干扰。使用10%硝酸介质的钪标准溶液配制系列工作曲线,通过ICP-OES或ICP-MS测定钪特征谱线强度(推荐谱线:ICP-OES 361.384nm;ICP-MS m/z 45)。需进行背景校正和干扰元素校正。
ICP-OES法:检出限(LOD) 0.0003%,定量限(LOQ) 0.001%
ICP-MS法:检出限(LOD) 0.00005%,定量限(LOQ) 0.0002%
* 基于3倍和10倍空白标准偏差计算,需用空白样品实际验证。
1. 每批次须带试剂空白(10%硝酸)
2. 标准曲线中间点浓度质控样(相对误差≤10%)
3. 有证标准物质(CRM)平行样(3个/批)
4. 加标回收率控制(85%-115%)
5. 每10个样品插入平行样(相对偏差≤15%)
1. 样品前处理:称取0.5g样品于聚四氟乙烯消解罐,加入6mL硝酸+2mL氢氟酸,180℃微波消解45分钟,定容至50mL(10%硝酸介质)
2. 标准曲线配制:用10%硝酸逐级稀释钪标准溶液,配制0、0.01、0.05、0.1、0.5μg/mL系列标准点
3. 仪器参数:ICP-OES射频功率1.3kW,雾化气流量0.8L/min;ICP-MS采样深度8mm,碰撞池He模式
4. 数据采集:每个样品重复测量3次,取平均值,实时监控内标元素(推荐Y或Rh)信号稳定性
1. 钪标准溶液需避光保存(4℃),使用前恢复至室温并摇匀
2. 高含量钙、铁基质需采用标准加入法消除干扰
3. 实验器皿需经20%硝酸浸泡24小时,超纯水冲洗
4. 氧化物样品需通过灼烧损失量校正干基含量
5. 当钪含量>0.05%时需稀释后重新测定
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!